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摘要:本文探索了氣相色譜法和近紅外光譜法對汽油中碳酸二甲酯含量的測定,并進行比較。 氣相色譜法選用HP—INNOWAX毛細管色譜柱及氫火焰離子化檢測器(FID),采用程序升溫,以異辛烷為分析純,建立了測定汽油中碳酸二甲酯(DMC)含量的氣相色譜法(外標法)。當碳酸二甲脂的體積分數(X)為0~10%時,DMC與異辛烷的峰面積比與DMC的體積分數(X)有良好的線性關系,相關系數r=0.9999。對實際樣品進行測定,加標回收率在96.4%~99.0%之間,標準偏差在0.91%~1.03%之間。 近紅外光譜法選用Antaris II傅立葉變換近紅外(FT-NIR)光譜儀,選取多種樣品配置已知濃度的碳酸二甲酯來建立模型,采用偏最小二乘法(一階導數)進行線性驗證,選取最佳模型,相關系數r=0.9991,加標回收率為在96.1%~98.4%之間,標準偏差在1.03%~3.79%之間。 兩種方法都有較高回收率,且重現性良好,氣相色譜法可以用于用于汽油中碳酸二甲酯的測定,而近紅外光譜法需要更優化的模型。 關鍵詞:汽油 氣相色譜 碳酸二甲酯 近紅外光譜法 比較
目錄 摘要 ABSTRACT 1緒 論-1 1.1 本課題研究背景及意義-1 1.2 國內外研究應用現狀分析-1 1.2.1 碳酸二甲酯在調和汽油中的應用-1 1.2.2 氣相色譜法測定碳酸二甲酯的含量-2 1.3 近紅外光譜的應用-2 1.4 本次試驗實驗的目的-3 2 氣相色譜法實驗部分-4 2.1 實驗原理-4 2.2 實驗方法的選擇-4 2.3 主要儀器與試劑-4 2.4 色譜條件-4 2.5 實驗方法-4 2.5.1 碳酸二甲酯標準溶液的配制-4 2.5.2 標準溶液以及樣品的測定-4 2.5.3 碳酸二甲酯含量的計算-5 3 氣相色譜法結果與討論-6 3.1 色譜柱的選擇-6 3.2 柱溫的選擇-6 3.3 汽化室溫度和檢測室溫度的選擇-6 3.4 載氣流速-7 3.5 進樣量-8 3.7 精密度試驗-10 3.9 結語-11 4 近紅外光譜分析法實驗部分-12 4.1 實驗原理-12 4.2 主要試劑、材料及儀器-12 4.2.1 試劑、材料-12 4.2.2 儀器設備-12 4.3 標準樣品的配置-13 4.4 汽油樣品模型的建立-13 4.5 汽油樣品的測定-13 4.6 加標回收率的測定-13 4.7 精密度測定-13 5 實驗數據與結果分析-14 5.1 標準樣品的配置濃度-14 5.2 模型的建立-15 5.3 汽油樣品的測定-16 5.4 回收率和精密度結果分析-18 5.5 結語-19 6 氣相色譜測定方法和近紅外光譜測定方法比較-20 6.1 兩種方法所得實驗數據對比及誤差原因分析-20 6.2 兩種方法的優缺點對比-21 7 結論與展望-23 7.1 結論-23 7.2 展望-23 參考文獻-24 致 謝-25 |